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              作者:韓揚眉 來源:中國科學報 發布時間:2022/5/17 10:34:36
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              20余年科技攻關,做有用的研究

               

              20多年的努力到了最后關頭。

              2020年的大年初八,突發的疫情來勢洶涌,為了保障工廠生產順利運行,中國科學院大連化學物理研究所(以下簡稱“大連化物所”) 研究員丁云杰團隊緊急收拾行裝,從大連趕往遼寧阜新,隔離后便住進工廠4個月。

              那時,團隊研發的“乙烯多相氫甲?;捌浼託渲普嫉墓I化技術”裝置即將投產,催化劑穩定性、產物選擇性、生產質量......嚴麗作為團隊組長,還有諸多細節需嚴謹把控。

              2020年8月,該裝置投料開車,平穩運行至今。

              今年5月14日,該技術通過了由中國石油和化學工業聯合會組織的科技成果鑒定。鑒定委員會一致認為:發明的乙烯氫甲?;饘賀h單原子多相催化劑屬于首創技術,整體技術達到國際領先水平,一致同意通過鑒定。

              “化學原理簡單,工程卻最難”

              “乙烯多相氫甲?;捌浼託渲普?rdquo;是指乙烯通過氫甲?;磻频帽?,再多相加氫最終生成化學品正丙醇。烯烴氫甲?;巧a洗滌劑、增塑劑、表面活性劑,以及醫藥、香料等高附加值精細化學品過程中關鍵反應之一。

              烯烴氫甲?;磻浅jP鍵,它是一種將烯烴、氫氣和一氧化碳轉化為醛類化合物的反應,該過程中原材料的利用率近100%,在優化利用資源方面具有重要意義。

              然而,該反應最大的難題是,在催化過程中存在諸如貴金屬和配體的流失、催化劑與產物分離困難、大量使用溶劑、大量低品位反應熱利用率低、以及高效Rh-P催化劑體系無法適用于液態烯烴等原料等問題。而均相催化多相化研究80多年來,這些問題始終未得到解決。

              “催化所用的貴金屬每克大約4000元,目前,烯烴氫甲?;蠖嗖捎镁啻呋w系,全球二千多萬噸級醛和醇是通過該體系來生產的,實際工業生產中每年補加的貴金屬價值40多億。”研究組組長、大連化物所研究員丁云杰告訴《中國科學報》。

              為了實現“把論文寫到祖國大地”的理想,,丁云杰和嚴麗等展開了以應用為導向的基礎研究。1999年,丁云杰回國并入職大連化物所,成為碳一化學與精細化工催化研究組組長,把烯烴多相氫甲?;鳛橹匾难芯糠较?。

              第二年,嚴麗進入丁云杰團隊讀博士,把烯烴多相氫甲?;鳛椴┦空撐恼n題,均相催化劑活性成分流失的原因、提高多相催化劑活性低等是她需要弄清楚的基本問題。

              2011年,是研究發生“質變”的關鍵一年。

              中國科學院院士、大連化物所研究員張濤課題組在長期從事高分散催化劑研究基礎上,終于實現了氧化鐵負載鉑單原子催化劑的方法制備。2011年,他們在《自然-化學》上發表論文,正式提出“單原子催化”的新概念——實現活性金屬以單原子的形式分散,達到金屬分散的極限。

              隨后,單原子催化劑迅速成為多相催化領域最活躍的研究前沿,

              丁云杰帶領團隊改變了過去10余年發展納米顆粒多相催化劑的思路,自主研發了烯烴多相氫甲?;瘑卧哟呋瘎?,并實現了金屬單原子催化劑首次工業應用。

              “納米顆粒催化劑的金屬利用率低,而單個原子分散的多相催化劑,貴金屬的利用效率接近100%,而且流失量可以忽略不計。”嚴麗告訴《中國科學報》。

              過去,之所以催化效率低,重要原因是真正參與催化反應的活性中心其實很少,絕大多數貴金屬原子都“沉睡”在納米顆粒的內部,必須將活性中心嫁接到一個載體表面上。

              “而以往均相催化多相化的策略,相當于用一根又細又長的線放風箏,風箏即催化劑的活性點,反應過程線容易‘斷’,催化劑的活性組分流失,我們的策略是把線變得又短又粗,不容易斷。”丁云杰進一步形象地解釋,更重要的是,這個過程催化劑與反應體系幾乎無分離成本。

              “做創新性成果,必須從基礎研究開始,我們分析過去八十多年沒有成功的原因,嘗試探索不同的思路和策略。”丁云杰總結了經驗,盡管這個過程會有很多次失敗,但一旦走通,既活躍了基礎研究,也給工業生產提供了好的技術。

              “工業放大,他們摸索了4年”

              “這個反應化學原理上來說很簡單,但反應放熱量大,品位又低,反應熱如何利用在工程上卻是最難的。”丁云杰說。歷經近百年,此項工業技術所用的已是第6代催化劑了。

              實驗室成功是第一步,工業放大有著更多意想不到的困難,他們足足摸索了四年多才成功。

              盡管丁云杰團隊已有近十項技術實現了工業示范或工業化,但對于這項技術,他還是覺得“崩潰”“太痛苦了”。“做不出來,沒人嘗試過,經常有各種各樣的問題。”他滿是笑意地再回憶起一開始在工廠的日子,“就像一個人被拋到一個沼澤地里面,不知道出路在哪。”

              關鍵單體的放大生產工廠一開始在江蘇,但2019年響水化工企業突發爆炸,諸多化工企業停工停產,他們輾轉前往遼寧重建裝置。

              在運行關鍵時期,他們在工廠一線一待就是半個多月,早上8點到現場,常常與科研人員討論解決問題至深夜。飛機場、賓館、路上都是丁云杰的辦公場所。

              作為該項目的執行組長,嚴麗每天和工人們一起出現在生產第一線,她一頭齊耳短發,干練利落,帶著安全帽、身穿工作服,不論環境艱苦、熬夜通宵,在工作中與男性無異。

              核心有機單體的純化是關鍵,從實驗室的毫升級,到工業的噸級放大,是兩種完全不同技術手段。在催化劑生產的關鍵階段,嚴麗和團隊伙伴們常常要通宵“盯”著儀表盤上的數字,并及時進行分析,“這是個全新的技術,更是從基礎研究到工業應用完全原創的技術。”

              “能不能用,才是真正的核心問題”

              2021年10月18日至21日,“乙烯多相氫甲?;捌浼託渲普嫉墓I化”裝置進行了內部72小時連續運行考核,結果顯示,乙烯總轉化率為99.26%,丙醛加氫總轉化率為99.58%,丙醛和正丙醇的選擇性分別為99.51%和98.64%。

              作為建設方的寧波巨化化工科技有限公司董事長、總經理周強也高興地告訴《中國科學報》,這一項目在工藝路線選擇、工藝流程設計、設備選型、自動控制等方面進行了大量優化和完善,采取了多項填補行業空白的先進控制技術,最終實現了全流程一次開車成功,“該項技術是世界首創,為烯烴多相氫甲?;a業發展奠定了基礎。”

              從提出原創性概念到深入的科學研究,再到工業化應用嘗試,單原子催化在中國駛入“快車道”。

              利用該技術的乙烯氫甲?;I裝置自投產以來已平穩運行22個月,且仍保持滿負荷運行,再次驗證了單原子催化劑具有廣泛工業應用潛力,也進一步豐富了單原子催化理論。

              如今有越來越多的企業找到丁云杰和嚴麗,因為這項多相氫甲?;夹g還可以拓展到其它烯烴的氫甲?;a醛的過程中,對于緩解醇、酸、脂等重要化工原料的供需矛盾有著重要意義。

              “我們做研究的目的,不是為了自娛自樂,能不能用,才是真正的核心問題。”丁云杰自豪地說,現在團隊能夠用于生產的技術扎根在全國各地的多個企業之中,年產值估計有數十億。

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              多相氫甲?;I化裝置示意圖(大連化物所供圖)

               

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              嚴麗在工程現場(大連化物所供圖)

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              丁云杰(右)和嚴麗(左)在裝置前留影(大連化物所供圖

               

               
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